Valider ses méthodes analytiques : méthodologie et cas pratiques Mixte : présentiel / à distance

Introduction - objectifs

Le contexte de la validation analytique

• Pourquoi valider une méthode d'analyse
• Conséquences de validation incorrecte ou non réalisée lors d'inspection : warning letters

Les référentiels et textes réglementaires applicables

• ICH Q2(R1) et drafts ICH Q2 (R2) - ICH Q14 : les évolutions des guidelines
• FDA guidances for Industry : for drugs and biologicals (2015) et bioanalytical method (2018)
• Monographie USP 1225 : validation of compendial methods
• GMP / BPF : Partie 1/ chapitre 6 ; Partie 2/ chapitre 11

Validation d'une méthode en cours de développement

Validation d'une méthode d'analyse : les critères actuels et ceux du futur guideline

• Spécificité - Sélectivité - Linéarité - Gamme d'utilisation - Exactitude et justesse - Précision : répétabilité, fidélité intermédiaire et reproductibilité - Limite de détection - Limite de quantification - Robustesse - Évaluation de l'incertitude
• Vérification de la conformité du système - Validation des méthodes biologiques

L'évaluation des résultats de validation de méthodes

La documentation de validation

• Le protocole : contenu, responsabilités, plan expérimental
• Le rapport : contenu, déviations, conclusions

La vie d'une méthode d'analyse

• Gérer l'après validation : passage en routine, application des tests de conformité d'analyse
• Transfert analytique : comment utiliser les résultats de validation de méthode pour réaliser un transfert analytique ?
• Cycle de vie de la méthode, maîtrise des changements, détermination de critères pour réaliser une revalidation
• Quelques problèmes rencontrés

Validation analytique et « design space »

Applications pratiques

• Revue des critères de validation selon les formes galéniques : exemple draft ICH Q2 (R2)

Conclusions